style="width:2.66003in;height:0.59334in" /> …………………… (1) 本文是学习GB-T 13698-2015 二氧化铀芯块中总氢的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了二氧化铀芯块中总氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、结果
计算及精密度。
本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定，测量氢的质量分数范围为0.15μg/g～20.00μg/g。
加热二氧化铀芯块温度超过2360℃时，
一氧化碳氧化剂的消耗量显著增加。在确保氢释放完全
的情况下控制加热温度不超过2360℃能有效减少一氧化碳氧化剂的消耗。
二氧化铀芯块试料置于石墨坩埚中，在惰性气氛下加热到2100℃以上，释放出氢气。去除干扰组
分后，氢由色谱柱分离后再由热导检测器测定。
3.1 氩气，φ(Ar)≥99.99%。
3.2 氢气，φ(H₂)≥99.99% 或具有标定氢含量的气体。
3.3 舒茨试剂(一氧化碳氧化剂),粒度1 mm～2 mm。
3.4 烧碱石棉，干燥的颗粒，粒度0.5 mm～0.8 mm。
3.5 无水高氯酸镁，水的质量分数不大于8%,粒度1.0 mm～1.6 mm。
3.6 氢标准物质，钢中氢标准物质，或其他等效标准物质。
3.8 石墨坩埚，与氢测定仪电极炉匹配。
3.9 色谱柱，内填5 A 分子筛，对氢的分离度(R) 大于1。
4.1
自动氢测定仪，包括一个温度能够达到2400℃以上的电极炉(电极炉温度的检查见附录
A)、一 个分离释放气体的化学和色谱系统、
一个测氢的热导检测器和若干辅助净化系统。
试样应是完整的整块芯块，表面状态符合产品技术要求，保存在玻璃瓶内。
GB/T 13698—2015
对氢测定仪的校准方式可以选择下列两种方式之一：
——使用具有标定氢含量的气体标准物质校准：根据试样中氢的质量分数范围，选用适合的校准气
体(3.2)进入仪器然后分析，平行测定三次，计算出校准系数k。
——使用固体标准物质校准：根据试样中氢的质量分数范围，选用氢的质量分数接近该值的氢标准
物质(3.6),精确至1 mg, 和0.5 g～1g
锡片(3.7)一起加入氢测定仪进行测量，平行测定三次，
计算出校准系数k。
称量一粒氢标准物质(3.6),精确至1 mg, 和0.5 g～1g
锡片(3.7)一起加入氢测定仪进行测量，测
量结果(扣除助熔剂空白后)应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准。
6.3.1 在清洁的电极炉电极上放置一个石墨坩埚(3.8),闭合电极炉。
6.3.2 氩气(3.1)自动吹扫系统。
6.3.3 在高于试样加热温度的条件下电极炉加热脱气。
6.3.5
选择2100℃以上的温度作为试样加热温度，加热石墨坩埚，氢释放积分时间通过试验确定，确
定方法参见附录 B。
6.3.7 打开炉子，将电极上的石墨坩埚取下，并清洁上、下电极。
6.3.8 重复6.3.1～6.3.7步骤三次，取其平均值作为分析中扣除的空白值 m。。
6.4.1 称取二氧化铀芯块试样作为试料，质量记作m, 精确至1 mg。
6.4.3 按6.3.1～6.3.4步骤进行脱气。
6.4.4
将投样器的试料转入石墨坩埚里，然后按6.3.5～6.3.6步骤进行，得出氢总量m₁。
二氧化铀芯块中氢的质量分数按照式(1)计算：
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式中：
w(H)— 试料中氢质量分数，单位为微克每克(μg/g);
k — 校准系数；
m₁ —— 试料分析氢总量，单位为微克(μg);
GB/T 13698—2015
m。 ——坩埚平均空白值，单位为微克(μg);
m ——试料质量，单位为克(g)。
由两个不同实验室使用本方法测定同一舟的UO₂
芯块样品，每个实验室测定6个数据，UO₂ 芯块
样品含氢量在0.18μg/g～0.30μg/g范围内，测量方法重复性标准偏差
S,=0.03μg/g, 再现性标准偏
差SR=0.04 μg/g。
GB/T 13698—2015
(规范性附录)
电极炉温度的检查
A.1 检查周期
电极炉温度的检查应每季度进行一次，以确保电极炉加热温度在已确认的加热功率对应温度范
围内。
A.2 检查
对氢测定仪电极炉温度的检查可以选择下列两种方式之一。
——氢测定仪设置为正常分析参数后，将装有一块 Al₂O₃ (熔点约为2050
℃)的石墨坩埚放入氢
测定仪进行加热，应该能够熔化 Al₂O₃ (依靠形态判断)。
——操作氢测定仪，在其加热过程中，让进样装置处于进样状态，使用光学高温计从进样观察孔测
量电极炉加热温度，加热温度应在控制温度范围内。
GB/T 13698—2015
(资料性附录)
积分时间的确定方法
B.1 测量试样
使用氢测定仪分析一个含有氢和氮的样品，得到样品中氢和氮释放曲线，示意图见图
B.1。
B.2 确定积分时间
图 B.1 中 t₁
为氢出峰开始至出峰结束的时间，t。为氢出峰开始至下一个组分(氮)出峰开始的时
间。合适的氢信号积分时间t 应该满足：t₁ \<t\<t₂。
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图 B.1 样品中氢释放曲线示意图
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